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Oct 25, 2023

Pruebas de flexión de doble anillo en sosa pretratada térmicamente

Fecha: 8 de agosto de 2022 Autores: Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass &

Fecha: 8 de agosto de 2022

Autores: Gregor Schwind, Fabian von Blücher, Michael Drass y Jens Schneider

Fuente: Estructuras e ingeniería de vidrio | https://doi.org/10.1007/s40940-020-00129-3

La resistencia del vidrio juega un papel importante en el dimensionamiento de los componentes de vidrio en la industria de la construcción. Aquí, no solo los parámetros como las condiciones de soporte, la tasa de carga, la humedad relativa, etc. juegan un papel importante, sino que el daño por rayones también determina la resistencia a la fractura del vidrio. Un tratamiento térmico después del daño puede influir en la resistencia del vidrio resultante. La correlación entre la temperatura del tratamiento térmico y, en particular, las temperaturas elevadas hasta la temperatura de transición vítrea, y la tensión de fractura ha sido estudiada por diferentes investigadores con varios enfoques de pretratamiento de muestras y configuraciones de prueba.

Este artículo presenta metódicamente varias investigaciones preliminares que se llevaron a cabo en el marco del pretratamiento de las muestras para investigar la influencia del tratamiento térmico de las muestras predañadas en la tensión de fractura. Para este propósito, se realizaron pruebas de doble anillo de flexión a temperatura ambiente en especímenes de vidrio de silicato de cal-soda previamente dañados y tratados térmicamente. El objetivo de las investigaciones es obtener estimaciones de la medida en que un tratamiento térmico previo a la prueba de resistencia influye en la resistencia a la fractura del vidrio de silicato de cal-soda. Se consideraron parámetros como la temperatura del tratamiento térmico, el tiempo de permanencia de las muestras dentro del horno y el diseño del horno. Los resultados muestran que el tratamiento térmico puede aumentar significativamente la tensión de fractura del vidrio de silicato de cal y sosa como vidrio flotado debido a una supuesta curación del daño previo durante el tratamiento térmico.

Un factor importante que determina la resistencia del vidrio flotado es el daño, como rayones o grietas, debido al comportamiento frágil del vidrio. Los arañazos y grietas pueden ser causados ​​por el propio proceso de vidrio flotado, el corte después del proceso de flotado o también por el transporte posterior. Con respecto al dimensionamiento posterior de construcciones de vidrio hechas de vidrio flotado en la industria de la construcción, se refleja la influencia de estos daños en la resistencia del material computacionalmente utilizable. Debido al hecho de que la resistencia útil a la flexión del vidrio flotado es baja en comparación con el vidrio templado térmicamente, el uso de láminas de vidrio templado térmicamente es ventajoso. Sin embargo, el proceso de endurecimiento del vidrio también aumenta su precio, lo que hace que aumenten los costos de material del acristalamiento.

Si se pudiera aumentar la resistencia del vidrio flotado mediante otro tratamiento a temperaturas más bajas, posiblemente se podría usar más vidrio flotado para el acristalamiento. Otra aplicación en la industria de la construcción es el modelado de vidrio por deposición fundida (Seel et al. 2018a), o simplemente hablando, la impresión de vidrio en 3D. Debido al proceso de impresión, pueden ocurrir defectos y vacíos (Seel et al. 2018b) dentro del componente fabricado aditivo. Estos defectos representan muescas o grietas en el material quebradizo, lo que puede provocar picos de tensión y una resistencia comparativamente menor del vidrio. Sobre la base del estado actual de la investigación, se ha planteado la cuestión de si la resistencia del vidrio de silicato de cal y sosa dañado previamente como vidrio flotado se puede aumentar mediante un tratamiento térmico, que no corresponde al endurecimiento térmico.

Los tratamientos térmicos de vidrio de silicato de cal y sosa como vidrio flotado hasta ahora se han llevado a cabo en gran medida a temperaturas elevadas (550 a 725 ∘C) por Shinkai et al. (1981), Manns y Brückner (1983), Hrma et al. (1988), Holden y Frechette (1989), Girard et al. (2011), Doquet et al. (2014) y Zaccaria y Overend (2016), aunque también se han utilizado temperaturas más bajas (300 ∘C) (Wiederhorn 1969). En algunas investigaciones, la humedad durante el tratamiento térmico se reguló dentro de la cámara del horno (Holden y Frechette 1989; Girard et al. 2011). Además, el tiempo de permanencia de las muestras a la temperatura varió también en las diferentes publicaciones.

El tratamiento térmico que usó Wiederhorn (1969) fue de 1 h a 300 ∘C para secar las muestras y aliviar las tensiones residuales dentro del vidrio. El procedimiento de secado de las muestras se realizó con el fin de poder realizar ensayos en ambiente inerte (respecto al agrietamiento por corrosión bajo tensión del vidrio por acción del agua). Girard et al. (2011) variaron el contenido de humedad del aire ambiente durante el tratamiento térmico hasta un máximo de 75% HR. Se lograron condiciones ambientales secas con la ayuda de gas noble (argón). Los tratamientos térmicos para las investigaciones de curación de grietas se llevaron a cabo a temperaturas entre 550 ∘C (temperatura de transición vítrea) y 620 ∘C (punto de reblandecimiento del vidrio de silicato sodocálcico investigado). El tiempo de permanencia de las muestras dentro del horno y el medio ambiente varió entre 1 y 28 h para poder investigar la influencia del tiempo en la curación de grietas.

Manns y Brückner (1983) usaron 4 h y 600 ∘C con condiciones ambientales húmedas como tratamiento térmico antes de probar las muestras mediante la prueba de flexión de doble anillo. Observaron que la resistencia a la flexión del vidrio de silicato de cal y sosa investigado aumentó como vidrio flotado. Hrma et al. (1988) también observaron la curación de grietas debido a la prueba de resistencia después del tratamiento térmico. En sus estudios, pudieron observar que incluso un tratamiento térmico corto (15 min a 1 h) puede influir en la resistencia a la fractura resultante del vidrio de silicato de cal y sosa. Holden y Frechette (1989) utilizaron una temperatura de 550 ∘C con diferentes tiempos de permanencia y diferentes lapsos de tiempo para la presencia de humedad para sus experimentos de tratamiento térmico.

Llegaron a la conclusión de que una combinación de humedad que también debe estar presente antes del tratamiento térmico en combinación con una temperatura elevada (550 ∘C) puede curar grietas como daño previo en vidrio de silicato de cal y sosa como vidrio flotado. Los estudios de Holden y Frechette (1989) y Girard et al. (2011) demostraron que la curación de grietas ocurre a temperaturas elevadas (550 ∘C). Holden y Frechette (1989) y Girard et al. (2011) observaron que si hay una ligera humedad presente durante el tratamiento térmico, las grietas en el vidrio de silicato de cal-soda se curan mejor que sin humedad.

Para las investigaciones propias que se presentan a continuación se tendrá en cuenta la experiencia en tratamientos térmicos aportada por investigaciones pasadas. Por lo tanto, se eligieron dos temperaturas: temperatura inferior de 300 ∘C de los estudios de Wiederhorn (1969) y temperatura elevada de 550 ∘C de otros estudios (Holden y Frechette 1989; Girard et al. 2011). Como material, se utiliza vidrio de silicato de cal y sosa comercial para las investigaciones que se presentan aquí. Se supone, con base en los resultados de Girard et al. (2011) que la temperatura de transición vítrea de este vidrio es de 550 ∘C. Después del tratamiento térmico, las muestras se prueban mediante una prueba de flexión de doble anillo a temperatura ambiente. Dado que el diseño del horno y la configuración experimental para el tratamiento térmico, el procedimiento de prueba de daño previo y resistencia forman la base de un procedimiento experimental comprensible, en esta publicación se da especial importancia a la descripción detallada de los métodos experimentales utilizados.

Para el cálculo de las tensiones causadas por la flexión del doble anillo (ver Fig. 1a, b) a temperatura ambiente, se puede aplicar la teoría de la placa axisimétrica con consideración de una ley material elástica lineal. Las deformaciones que ocurren en el experimento son relativamente pequeñas (w/2r₂≪1), por lo que se pueden omitir los efectos de la no linealidad geométrica. En EN 1288-1 (2000) la ecuación analítica. (1) se da para calcular las tensiones de tracción que surgen en la prueba de flexión de doble anillo. En EN 1288-1 (2000), la influencia de la geometría (r₁, r₂, r₃) y la relación de Poisson se resumen con el factor K₁. Para la configuración de prueba R30 según EN 1288-5 (2000) con consideración de la relación de Poisson ν = 0,23, K₁ da como resultado 1,09 y Eq. (1) puede entonces simplificarse a la Ec. (2). Las muestras utilizadas aquí tenían un diámetro nominal de 70 mm y se desvían de la especificación normativa (d=66 mm). Si se utiliza el diámetro de 70 mm y una relación de Poisson de 0,22 (suposición) para determinar K₁, se obtiene un valor de 1,069 para K₁, que es un 2 % inferior a 1,09.

Deterioro previo y almacenamiento de las muestras.

En el primer paso del pretratamiento, las muestras se dañaron previamente con la ayuda del Universal Surface Tester (UST, ver Fig. 2a). El UST generalmente se usa para escanear superficies para crear perfiles de superficie, sangría y rayado. Para las investigaciones, se utilizó como indentador (ver Fig. 3a, b) un diamante fresado cónicamente con un ángulo de 120∘ y un radio de curvatura de 5 μm en la punta de este cono para inducir un rasguño (defecto artificial) en el superficie de vidrio (lado de aire o estaño de la muestra). Se utilizó luz ultravioleta para determinar el lado de estaño de la muestra. Los iones de estaño incrustados en la superficie por el proceso de flotación se iluminan intensamente bajo la luz ultravioleta. El rayado inducido (ver Fig. 2b) pretende representar la influencia de los defectos de la superficie, que pueden ser causados ​​por la propia producción de vidrio plano, el transporte y la manipulación de productos de vidrio.

Con los ajustes presentados en la lista a continuación (Hilcken 2015) se indujo la falla artificial en la superficie del vidrio. Este tipo de defecto artificial provoca, al realizar ensayos de flexión de doble anillo, tensiones de fractura que corresponden al valor cuantil del 5% de la tensión de fractura del vidrio flotado definido en las normas [45 MPa según EN 572-1 (2016)]. Los parámetros para el daño previo se seleccionaron de la siguiente manera:

Durante la iniciación del rayado, la muestra se fija en la mesa de apoyo (ver Fig. 2a) por medio de vacío posterior. El ambiente circundante durante el rascado fue un clima estándar (23 ∘C, 50% HR). Finalmente, la mesa se mueve unidireccionalmente 2 mm con una velocidad de 1 mm/s. Al mismo tiempo, una fuerza de 500 mN actúa sobre el indentador y, por tanto, sobre la superficie del vidrio. El rasguño resultante en la superficie del espécimen se puede ver a modo de ejemplo en la Fig. 2b. El origen de la fractura de los especímenes defectuosos con la técnica presentada generalmente se ubica en este defecto artificial (suponiendo que el defecto se encuentra dentro del anillo de carga) cuando se realizan pruebas de flexión de doble anillo. En el siguiente paso de pretratamiento, las muestras se almacenaron al menos durante una semana en un clima estándar (23 ∘C, 50% HR) (Hilcken 2015).

Luego, en el último paso de pretratamiento, las muestras fueron tratadas térmicamente en un horno de radiación. El tratamiento térmico está destinado a estudiar un posible aumento de la resistencia a la fractura mediante la curación del rayado inducido. Además, el tratamiento térmico sirve para armonizar las muestras de materiales con el fin de eliminar cualquier tensión residual (Shinkai et al. 1981; Wiederhorn 1969) en el vidrio que pueda ocurrir como resultado del rayado inducido (Assmann et al. 2019). Se realizaron estudios de tratamiento térmico, por cambio de horno y los esfuerzos de fractura determinados, los cuales se presentan en las Seccs. 3.3 y 3.4.

Configuración de prueba experimental para pruebas de resistencia: prueba de flexión de doble anillo a temperatura ambiente

Para la determinación de la resistencia a la fractura de las muestras de vidrio de silicato de cal y sosa tratadas térmicamente, se realizó la prueba de flexión de doble anillo a temperatura ambiente y alrededor del 50% de HR. Los especímenes utilizados en los estudios tenían forma circular con un diámetro nominal de 70 mm y un espesor nominal de 4 mm o 6 mm. Las muestras se cortaron de un vidrio plano en la fábrica y los bordes cortados se molieron de forma gruesa. El aire o el lado de estaño de las muestras se expuso a tensión de tracción. Para ello se utilizó una máquina de ensayo universal. Las Figuras 4a, b muestran la configuración de la prueba, por lo que se debe mencionar que la muestra se unió con una lámina en el lado de la presión de flexión para mantener unidos los fragmentos de la muestra después de la fractura.

La configuración de prueba R30 se utilizó sobre la base de EN 1288-5 (2000), por lo que el diámetro nominal de 70 mm se desvía del estándar (d=66 mm). Los ensayos se realizaron controlados por fuerza con una tasa de carga de 28 N/s para las probetas de 4 mm de espesor (64 N/s para las probetas de 6 mm de espesor). La solución analítica de la prueba de flexión de doble anillo a temperatura ambiente, ver Secc. 2, se utilizó para determinar la tensión en la superficie del vidrio. Si se conocen la fuerza y ​​la tensión del vidrio y existe un comportamiento elástico lineal del material (temperatura ambiente), la tasa de carga requerida para obtener una tasa de tensión de 2 MPa/s (EN 1288-5 2000) se puede calcular fácilmente mediante la ecuación. (3).

Estudio de tratamiento térmico—Método A

Las siguientes secciones describen el primer estudio para el tratamiento térmico de los especímenes de material ensayado antes de las pruebas de flexión de doble anillo realizadas con la configuración de prueba de acuerdo con la Secc. 3.2. Las muestras de material se dañaron previamente (defecto en el lado del aire de la muestra) y se almacenaron de acuerdo con la Secc. 3.1.

En este primer estudio, Método A, se prepararon tres series de prueba con diez muestras cada una con un espesor nominal de 6 mm. El trasfondo de este estudio fue comprobar hasta qué punto el tratamiento térmico de la muestra está relacionado con la tensión de fractura. Para investigar la tensión de fractura de los especímenes después del tratamiento térmico, se realizaron pruebas de flexión de doble anillo a temperatura ambiente para los 30 especímenes con la configuración de prueba presentada en la Secc. 3.2. La siguiente lista ofrece una descripción general de la serie para el estudio:

Después de almacenar 30 muestras durante al menos siete días (Hilcken 2015) en clima estándar, las muestras de las series KN_V2 y KN_V3 se trataron térmicamente con la ayuda del horno de radiación que se muestra en la Fig. 5a, b. Dado que una serie contenía diez muestras y se podían colocar cinco especímenes en cada rejilla (ver Fig. 5b), una serie de pruebas siempre se trató con calor juntas. La temperatura inicial para el tratamiento térmico estaba alrededor de la temperatura ambiente. Los especímenes se colocaron en las parrillas con el lado de aire previamente dañado (donde se encuentra el rasguño) mirando hacia arriba. El trasfondo era: si el lado defectuoso se encuentra directamente sobre la rejilla, la manipulación de las muestras puede dar lugar a más defectos, que pueden ser más graves que el rayado ya aplicado. Un problema era que no se podía registrar la humedad dentro de la cámara del horno durante el tratamiento térmico. Se supone que la humedad relativa dentro de la cámara del horno al comienzo del tratamiento térmico (temperatura ambiente) era de alrededor de 30 a 40% HR.

Para el tratamiento térmico se planeó que las muestras se expusieran a la temperatura objetivo respectiva durante media hora según lo programado (véanse las líneas continuas en las Figs. 6a, 7a). Sin embargo, la prueba mostró que, de acuerdo con la temperatura del aire que se muestra en la pantalla del horno (la temperatura medida por el propio horno por medio de un termómetro instalado permanentemente), el horno alcanzó la temperatura objetivo (300 ∘C o 550∘ C ) después de aproximadamente 10 min. Después de los 10 min de calentamiento, se mantuvo la temperatura objetivo deseada durante otra media hora. Posteriormente, el horno se apagó manualmente y el horno se enfrió naturalmente debido a su aislamiento.

Posteriormente se instaló un termopar independiente (frecuencia de registro de fI ≈ 0,006 Hz) para un segundo experimento de verificación de la temperatura medida por el propio horno. Cabe señalar que, durante las mediciones de temperatura que se muestran en las Figs. 6a y 7a solo la parrilla sin especímenes estaba dentro de la cámara del horno, porque no había más series de pruebas previstas en esta etapa. Debido a la falta de masa del vidrio, es posible que el perfil de la rampa de calentamiento cambie. Las temperaturas medidas con el termopar se muestran en la Fig. 6a respectivamente en la Fig. 7a (líneas discontinuas). Como se puede ver en los gráficos, la temperatura objetivo de 300 ∘C respectivamente de 550 ∘C casi se alcanzó después de aproximadamente media hora. Se midió una temperatura máxima de 285 ∘C respectivamente 525 ∘C.

A partir de los gráficos se puede observar que las muestras no se han expuesto al tiempo de permanencia deseado de media hora a la temperatura objetivo. El hecho de que el horno haya terminado de calentarse después de aproximadamente 10 minutos, en función de la temperatura medida por el propio horno, también puede analizarse mediante las velocidades de calentamiento que se muestran en las Figs. 6b y 7b. Para determinar las velocidades de calentamiento y enfriamiento, la pendiente de las curvas de temperatura medidas en las Figs. 6a y 7a fue calculado. En las Figs. 6a, b y 7a, b, la X marca el punto en que terminó la rampa de calentamiento y comenzó el tiempo de permanencia. El final del tiempo de permanencia, cuando el horno se apagó manualmente, está marcado con un círculo en los diagramas de las Figs. 6a, cy 7a, c. La velocidad de calentamiento que resultó para el tratamiento térmico de 300 ∘C fue de alrededor de 45 K/min (para el tratamiento térmico de 550 ∘C fue de alrededor de 55 K/min). Cabe señalar que los ejes de tiempo que se muestran en estos diagramas representan segmentos de tiempo acortados de las Figs. 6a y 7a.

Al apagar manualmente el horno después de media hora de tiempo de permanencia (según lo programado), resultó una velocidad de enfriamiento natural, que inicialmente fue de 14 K/min para el tratamiento térmico de 300 ∘C (−6 K/min para el tratamiento térmico de 550 ∘C). tratamiento) y disminuyó aún más por la disminución de la temperatura. A modo de ilustración: las velocidades de enfriamiento utilizadas durante el templado térmico alcanzan valores iniciales en el rango de múltiplos de 1000 K/min (Barr 2015), que también disminuyen fuertemente y de forma no lineal. Debido al hecho de que las muestras se enfrían a una velocidad comparativamente baja, se supone que las muestras no se templaron térmicamente.

Tabla 1 Resultados de la serie probada en el estudio—Método A—ensayos de flexión de doble anillo a temperatura ambiente -mesa de tamaño completo

La Figura 8 muestra las tensiones de fractura determinadas a través de pruebas de flexión de doble anillo en comparación con la temperatura durante el tratamiento térmico. Los esfuerzos de fractura se calcularon mediante la Ec. (1). Los especímenes dentro de este estudio—Método A fueron probados en el lado de aire previamente dañado. En la Tabla 1 se muestran los valores medios de la serie de pruebas, por lo que solo se pudieron usar ocho muestras para la serie de pruebas KN_V1 (una muestra se probó con una tasa de carga diferente, otra se rompió durante la instalación). Se puede ver que el tratamiento térmico a 525 ∘C medidos da como resultado tensiones de fractura más altas (comparando KN_V1), lo que probablemente puede estar relacionado con una curación del rayado inducido por temperaturas elevadas en combinación con la humedad en el aire de la cámara del horno. (Holden y Frechette 1989).

Comparando los valores medios de la Tabla 1, se puede ver que el tratamiento térmico puede aumentar la tensión de fractura hasta en un 41 % (comparando KN_V1 y KN_V3) de la muestra previamente dañada. Incluso un tratamiento térmico a una temperatura más baja de 285 ∘C da como resultado tensiones de fractura más altas. Se puede observar un aumento de la tensión de fractura de alrededor del 12% (comparando KN_V1 y KN_V2). Una posibilidad es que, también a temperaturas más bajas, en combinación con la humedad del aire dentro de la cámara del horno, se produzcan efectos de curación de grietas.

Cabe mencionar, que se supone que no hubo temple térmico de las probetas (KN_V2 y KN_V3), debido a que las velocidades de enfriamiento en el horno mostradas en la Secc. 3.3.1 estaban muy por debajo de las tasas de enfriamiento normalmente utilizadas en el vidrio templado térmico (Barr 2015). Además, las temperaturas utilizadas en el tratamiento térmico que se presentan aquí fueron más bajas que las utilizadas típicamente en el endurecimiento térmico (620 ∘C, Barr 2015).

En el estudio—Método A que investiga la influencia del tratamiento térmico en la tensión de fractura del vidrio de silicato de cal-soda, se demostró que el tratamiento térmico de muestras de vidrio de silicato de cal-soda previamente dañadas puede aumentar extraordinariamente la resistencia a la flexión. En el experimento, donde se presentó una temperatura elevada (medida 525 ∘C), se observó un aumento de la tensión de fractura de alrededor del 41%. La investigación anterior de Holden y Frechette (1989) y Girard et al. (2011) también pudieron observar la curación de grietas a estas temperaturas elevadas.

En el segundo caso, donde la temperatura era más baja (alrededor de 285 ∘C) también se pudo observar un aumento de la tensión de fractura, lo cual no parece lógico, ya que la temperatura para la curación de grietas fue demasiado baja (comparado con Holden y Frechette 1989; Girard et al. 2011). Para ambos experimentos presentados aquí, también se pudo demostrar que incluso un tiempo de permanencia muy corto a temperaturas bajas o elevadas puede aumentar la tensión de fractura del vidrio de silicato de cal y sosa como vidrio flotado. Dado que el horno para el tratamiento térmico de las muestras de material se cambió en el procedimiento posterior, se llevaron a cabo más estudios de tratamiento térmico (Método B) con un horno diferente. Estos estudios se presentan en los siguientes párrafos.

Estudio de tratamiento térmico—Método B

En el segundo estudio, Método B, se utilizó un horno de radiación diferente (no idéntico en construcción, véanse las Figs. 5, 9), por lo que se llevaron a cabo más investigaciones sobre el tratamiento térmico. Al igual que en el primer estudio, Método A, las muestras utilizadas en este estudio se dañaron previamente con el método descrito en la Secc. 3.1 y almacenado durante al menos siete días en clima estándar. La siguiente lista ofrece una descripción general de la serie para este estudio:

La Figura 9a muestra el horno de radiación utilizado para el segundo estudio, Método B. La temperatura objetivo a la que se programó el tratamiento térmico tenía un límite superior de 300 ∘C de acuerdo con Wiederhorn (1969). Para ello, la velocidad de calentamiento del horno se fijó en 10 K/min en el control del horno para que la temperatura del aire alcance los 300 ∘C después de 0,5 h. A continuación, la temperatura de 300 ∘C se mantuvo casi constante durante 4 h. Después de 4 h, el horno se enfrió naturalmente debido a su aislamiento. Al comparar las paredes de los dos hornos (Figs. 5b, 9b), se puede ver que la disposición de los filamentos enrollados en espiral dentro de la cámara es diferente.

En el primer horno, los filamentos están ubicados en las paredes izquierda y derecha de la cámara del horno. Estos filamentos cuelgan libremente frente a la pared (ver Fig. 5b). En el segundo horno, los filamentos están ubicados en las paredes laterales y en la parte superior de la cámara del horno (ver Fig. 9b). Aquí, los filamentos están incrustados en un material aislante resistente a la temperatura. Se espera que el diseño diferente de la cámara del horno dé como resultado un perfil de temperatura diferente (mediciones). Debido al tamaño de la parrilla del horno, solo se podían colocar ocho muestras de material en la parrilla. Se realizaron diferentes mediciones de temperatura mediante el uso de cuatro termopares tipo K (ver Fig. 10a):

Los termopares se insertaron a través de la rejilla desde abajo y registraron la temperatura del aire/superficie con una frecuencia de fII = 0,1 Hz cerca de la muestra o en su superficie. Para comprobar qué temperatura se alcanzaría en la superficie del vidrio sin protección contra la radiación, se llevó a cabo otra medición con dos muestras de material. Para hacerlo, los termopares se doblaron sobre la superficie del vidrio de modo que hubiera un contacto directo entre el termopar y la superficie del vidrio (ver Fig. 10b). La temperatura inicial para el tratamiento térmico estaba alrededor de la temperatura ambiente. Las muestras se colocaron en la rejilla con el lado de estaño previamente dañado (donde está el rasguño) mirando hacia arriba de acuerdo con la Secc. 3.3.1. Un problema es que la humedad dentro de la cámara del horno no se pudo registrar durante el tratamiento térmico. Se supone que la humedad dentro de la cámara del horno al principio era de alrededor del 30 al 40 % de HR.

Los especímenes se colocaron en la parrilla sin protección contra la radiación (ver Fig. 9b). La temperatura del aire dentro de la cámara del horno cerca de las muestras se midió con cuatro termopares (ver Fig. 10a). Cabe mencionar que las láminas de aluminio a la izquierda y derecha en la Fig. 10a no estaban presentes. A partir de las cuatro mediciones se calculó el valor medio de la temperatura del aire, que se muestra en la Fig. 11a.

Las velocidades de calentamiento y enfriamiento correspondientes, que se muestran en la Fig. 11b, c, se calcularon con el tiempo registrado y la temperatura media. Cabe señalar que los ejes de tiempo en la Fig. 11b, c representan secciones del eje de la Fig. 11a. Como puede verse en la Fig. 11b, el objetivo de calentar el horno a 10 K/min no se pudo lograr debido a un control del horno no optimizado (optimización con respecto a la energía eléctrica). Después de media hora, la rampa de calentamiento finalizó según lo programado a una temperatura media del aire medida de alrededor de 280 ∘C. Después de un tiempo de permanencia de 4 h a una temperatura objetivo de 300 ∘C, el horno se apagó y se enfrió naturalmente.

Para determinar la temperatura que se produce en la superficie de vidrio de las muestras durante el tratamiento térmico, se llevó a cabo otra medición de temperatura en dos muestras. Para este propósito, los termopares se doblaron sobre la superficie de vidrio de las muestras para que los termopares estuvieran en contacto directo con la superficie (ver Fig. 10b). Los dos especímenes se utilizaron de la serie KN_V5, por lo que finalmente solo se dispuso de seis especímenes (ver Tabla 2) para la evaluación de esta serie. Si las Figs. 11 y 12 se comparan entre sí, se puede ver que las tendencias cualitativas son bastante similares. Sin embargo, a la temperatura máxima medida durante la rampa de calentamiento, se puede ver que la temperatura del aire alcanza un valor máximo de aproximadamente 330 ∘C (Fig. 11a—temperatura del aire simple) y la temperatura superficial un valor de aproximadamente 354 ∘C ( Fig. 12a: temperatura de una sola superficie).

Se puede observar una diferencia de 24 K (exceso de temperatura) entre la temperatura del aire y la de la superficie y una diferencia de 54 K entre la temperatura objetivo y la de la superficie. Estas diferencias muestran la ocurrencia de temperaturas superficiales más altas durante la rampa de calentamiento debido a un control del horno no optimizado. Una segunda observación muestra que, después de que se alcanzó el equilibrio térmico (alrededor de 1 h después del comienzo del experimento), la temperatura de la superficie alcanzó la temperatura objetivo de 300 ∘C. Un resultado de las observaciones es que la energía radiante emitida por los filamentos enrollados en espiral genera una temperatura superficial comparativamente más alta que la temperatura del aire.

Para excluir el exceso de temperatura durante la rampa de calentamiento, como se muestra en la Fig. 9c y como ya se mencionó anteriormente, se proporcionó dentro del horno un blindaje contra la radiación, que se construyó con láminas de aluminio (en adelante, también llamado recinto de aluminio). Esto creó una cámara dentro del horno que perturba enormemente la convección dentro de la cámara del horno, que de otro modo se habría desarrollado libremente. Debido a la instalación del recinto de aluminio dentro de la cámara del horno, la configuración experimental para el tratamiento térmico cambió y se realizó una medición adicional de la temperatura.

Los especímenes se colocaron sobre la parrilla protegida contra la radiación térmica (ver Fig. 9c) con la ayuda del recinto de aluminio. Las láminas de aluminio se colocaron alrededor de las muestras y construyeron una habitación protegida contra la radiación dentro de la cámara del horno. La temperatura del aire dentro de esta habitación se midió con cuatro termopares cerca de las muestras (ver Fig. 10a). Para mayor claridad, la cubierta superior del gabinete de aluminio, que no se muestra en la Fig. 10a, también estuvo presente durante esta medición de la temperatura del aire. A partir de estas cuatro mediciones se calculó el valor medio, que se muestra en la Fig. 13a. Las tasas de calentamiento y enfriamiento correspondientes, que se muestran en la Fig. 13b, c, se calcularon con el tiempo registrado y la temperatura media. En la Fig. 13a se puede observar que debido a la perturbación de la convección dentro de la cámara del horno, transcurrieron alrededor de tres horas (desde el comienzo del experimento) hasta que se alcanzó el equilibrio térmico dentro del recinto de aluminio.

Esto se puede observar considerando la curva de temperatura media del aire que aumenta ligeramente (curva entre 0,5 y 3 h en la Fig. 13a) después de que finaliza la rampa de calentamiento. Los especímenes que fueron tratados térmicamente con el recinto de aluminio sufrieron así una temperatura de aproximadamente 200 ∘C. Hay una diferencia de 100 K (comparando la temperatura de la superficie medida en la Sección 3.4.3 y la temperatura del aire medida aquí) entre el tratamiento térmico con protección contra la radiación y sin protección contra la radiación. Teniendo en cuenta la Fig. 13a, se muestra un sobrepaso de temperatura más pequeño pero existente en comparación con las mediciones anteriores de temperatura del aire. Además, cabe mencionar que la instalación de los termopares no permitió que la puerta del horno se cerrara por completo, lo que resultó en un pequeño espacio que permite un intercambio de aire comparativamente mayor que cuando la puerta del horno está completamente cerrada. Se supone que es posible un ligero intercambio de aire incluso cuando la puerta del horno está cerrada.

Si las velocidades de calentamiento mostradas en las Figs. 11b y 13b se comparan, el efecto del blindaje contra la radiación también se vuelve visible. Las tasas de calentamiento en los períodos de calentamiento individuales cuando el horno se calienta al comienzo del tratamiento térmico alcanzan solo la mitad de los valores con protección contra radiación que sin protección contra radiación. Al considerar las tasas de enfriamiento, la diferencia es menor y no juega un papel tan importante como la diferencia de la tasa de calentamiento.

Tabla 2 Resultados de la serie probada en estudio—Método B—ensayos de flexión de doble anillo a temperatura ambiente -mesa de tamaño completo

Para determinar en qué medida el tratamiento térmico del segundo estudio—Método B afecta el esfuerzo de fractura de las muestras de material, se llevaron a cabo pruebas de flexión de doble anillo a temperatura ambiente como en el primer estudio—Método A. La Figura 14 muestra el Tensiones de fractura frente a la técnica utilizada (y temperatura posterior) en el tratamiento térmico. Los esfuerzos de fractura se calcularon mediante la Ec. (1). Los especímenes dentro de este estudio—Método B fueron probados en el lado de estaño previamente dañado. En la Tabla 2 se muestran los valores medios de la serie de ensayos. Las series de prueba KN_V4 y KN_5 constan de ocho muestras cada una que se sometió a un tratamiento térmico. Sin embargo, para la serie KN_V4, una muestra se rompió cuando se instaló en el aparato de prueba, por lo que solo se evaluaron siete muestras. Para la serie KN_V5, dos muestras se sometieron a tratamiento térmico dos veces para medir la temperatura en la superficie del vidrio (consulte la Sección 3.4.3), por lo que solo se analizaron seis muestras.

Al comparar los valores medios de la tensión de fractura, se puede observar que, sin la envolvente de aluminio durante el tratamiento térmico, resultan tensiones de fractura aproximadamente un 8 % más altas comparando KN_V4 y KN_V5, lo que posiblemente esté relacionado con el hecho de que una temperatura más alta ( alrededor de 300 ∘C, consulte la medición de la temperatura de la superficie en la Sección 3.4.3) estuvo presente durante el tratamiento térmico. Comparando los valores medios de la tensión de fractura de las series de ensayo KN_V1 y KN_V5 se puede obtener un aumento del 13%. Si se compara el valor medio de KN_ V4 (57,3 MPa) con el valor medio de la serie de ensayo KN_V1 (muestras no tratadas, 54,7 MPa), se puede obtener un ligero aumento del 5 % de la tensión de fractura. Sin embargo, en base al pequeño tamaño de la muestra, se puede suponer que la dispersión de la tensión de fractura es relativamente grande. No se puede concluir a partir de la pequeña cantidad de datos si los efectos de curación de grietas ya han tenido lugar en el tratamiento térmico a 200 ∘C.

En el segundo estudio, Método B, se pudieron hacer varias observaciones. Las dos primeras mediciones mostraron que, debido al diseño del horno (horno de radiación) y al control de calentamiento del horno, es posible que la temperatura de la superficie pueda exceder la temperatura objetivo (300 ∘C para el método B) establecida en la unidad de control del horno. Se pudo observar una diferencia de 54 K entre la superficie y la temperatura objetivo. La segunda observación es que la temperatura del aire y la temperatura de la superficie alcanzaron una diferencia de 24 K. Estos experimentos han demostrado que puede ocurrir un exceso de temperatura en la superficie del vidrio. En este momento, no se puede determinar qué tan grande será este sobreimpulso cuando se usen temperaturas elevadas (550 ∘C). Para superar este exceso de temperatura, se introdujo la carcasa de aluminio.

El uso de la carcasa de aluminio durante las mediciones mostró que tiene una influencia (temperatura más baja que la temperatura objetivo) en el perfil de temperatura resultante. Pero todavía está presente un sobreimpulso relativo durante la rampa de calentamiento, lo que indica que es necesario reducir la cantidad de energía eléctrica o la tasa de rampa de calentamiento (10 K/min) que puede regularse mediante la unidad de control del horno. A partir de los resultados de la tercera medición (tratamiento térmico con protección contra la radiación) también se pudo observar que se necesita un lapso de tiempo más largo para alcanzar el equilibrio térmico dentro del horno. El tiempo necesario para el equilibrio térmico dentro de las primeras dos mediciones fue alrededor de 1 h (desde el inicio del experimento), en el tercer experimento se alcanzó después de aproximadamente 3 h. No se puede estimar en este momento cómo cambiará el tiempo necesario para el equilibrio térmico para otras temperaturas, porque, por lo tanto, se deben realizar varios experimentos, incluidas las mediciones.

En la determinación posterior de las resistencias a la fractura, también se hizo evidente la influencia de las diferentes temperaturas, como en el Método A. Las muestras que se sometieron a un tratamiento térmico a 300 ∘C (KN_V5) produjeron en promedio esfuerzos de fractura más altos que las muestras que se sometieron a un tratamiento térmico a 200 ∘C (KN_V4, 8% de incremento) o que no fueron tratados (KN_V1, 13% de incremento).

Cuando se comparan los valores medios de las tensiones de fractura entre KN_V1 (sin tratar) y KN_V4 (200 ∘C), se obtienen casi los mismos valores medios de tensiones de fractura, por lo que es posible que no se haya curado la fisura durante el tratamiento térmico. En esta etapa de la investigación, no es posible hacer una declaración estadísticamente confiable sobre si el tratamiento térmico a 200 ∘C da como resultado una mayor resistencia a la fractura, porque la serie de pruebas contenía demasiados especímenes.

Las investigaciones experimentales llevadas a cabo hasta el momento han demostrado que el tratamiento térmico del vidrio de silicato de cal y sosa dañado previamente como vidrio flotado puede aumentar la resistencia a la fractura del vidrio. En el estudio—Método A, donde se usó especialmente una temperatura elevada de alrededor de 525 ∘C por un período de tiempo corto (inferior a 15 min), se pudo observar un aumento del valor medio de la tensión de fractura de alrededor del 41% comparando la media valores de tensión de fractura de KN_V1 y KN_V3. Además, durante el tratamiento térmico a temperaturas más bajas (alrededor de 300 ∘C, tanto en el Método A como en el Método B) sin protección contra la radiación, se podría producir un aumento de la tensión de fractura del vidrio de aproximadamente un 12 % (Método A) a un 13 % (Método B). observarse, en comparación con los especímenes no tratados de KN_V1.

Todavía no es posible hacer declaraciones estadísticamente sólidas sobre la relación entre la temperatura del tratamiento térmico y la resistencia a la fractura en el estado actual de la investigación, ya que el tamaño de la muestra de la serie de pruebas con seis a diez muestras fue muy pequeño. Sin embargo, las investigaciones han demostrado que el tratamiento térmico puede influir en la resistencia a la fractura resultante del vidrio de silicato de cal y sosa dañado previamente como vidrio flotado, lo que puede vincularse a una curación del rayado inducido. También podría demostrarse mediante mediciones de la temperatura de la superficie (sin protección contra la radiación) que la temperatura de la superficie de las muestras de vidrio es más alta que la temperatura del aire dentro de la cámara del horno, lo que puede explicarse por el diseño del horno (horno de radiación).

En el estado actual de las investigaciones, todavía no es posible predecir cuán grandes pueden llegar a ser las diferencias de temperatura entre la temperatura del aire y la de la superficie si se utilizan temperaturas elevadas (por ejemplo, 550 ∘C) para el tratamiento térmico. También se pudo demostrar que el exceso de temperatura del aire durante la rampa de calentamiento también ocurre (relativamente) cuando se aplica el cerramiento de aluminio. Otra observación que se hizo es que el tiempo necesario para el equilibrio térmico cuando se usa un blindaje contra la radiación aumenta de 1 h a alrededor de 3 h (desde el comienzo del tratamiento térmico a una temperatura objetivo de 300 ∘C), lo que resulta de la convección libre perturbada .

Las mediciones de la temperatura del aire y de la superficie también han demostrado que el enfriamiento natural del horno conduce a tasas de enfriamiento que están muy por debajo de las tasas utilizadas en el proceso de endurecimiento térmico. Por lo tanto, es obvio que las muestras de material no fueron pretensadas térmicamente por el tratamiento térmico antes de la prueba de flexión de doble anillo, lo que podría haberse interpretado como resultado de tensiones de fractura más altas.

Para futuras investigaciones sobre la curación de grietas de vidrio de silicato de cal y sosa dañado previamente como vidrio flotado como resultado del tratamiento térmico, han surgido varios aspectos sobre la base del presente trabajo que se considerarán para futuros experimentos. Investigaciones anteriores ya han demostrado que el tratamiento térmico se puede utilizar para aumentar la resistencia a la fractura resultante del vidrio, aunque los enfoques de las diversas fuentes difieren entre sí y también difieren del método de determinación de la resistencia y el daño previo que se presenta aquí. La literatura (Holden y Frechette 1989; Girard et al. 2011) ha demostrado que especialmente la humedad en combinación con temperaturas elevadas son los factores que impulsan la curación de grietas en el vidrio de silicato de sosa y cal. En el estado actual no era posible medir la humedad dentro de la cámara del horno. Para futuros experimentos, se medirá la humedad en el ambiente circundante, para luego calcular la masa de agua que se disuelve en el aire dentro de la cámara del horno.

Otro objetivo para futuros estudios es mejorar la rampa de calentamiento de tal manera que no se produzca un exceso de temperatura. Por tanto, la rampa de calentamiento definida en la unidad de control del horno de 10 K/min se reducirá a un valor inferior. Entonces puede ser posible quitar la solución alternativa de la carcasa de aluminio. Posteriormente se realizarán más mediciones de temperatura para garantizar que la temperatura del aire y la temperatura de la superficie sean casi iguales.

Se llevarán a cabo más experimentos sobre el tratamiento térmico a temperaturas elevadas (500–550 ∘C) para poder hacer afirmaciones estadísticamente sólidas sobre la influencia del tratamiento térmico a temperaturas elevadas en la resistencia a la fractura del vidrio de silicato de cal y sosa con la ayuda de un tamaño de muestra más grande y análisis de Weibull. Otro objetivo para futuros experimentos es que se realicen experimentos de tratamiento térmico a temperaturas más bajas por debajo de 500 ∘C, porque los resultados presentados aquí indican que ya a temperaturas más bajas (300 ∘C) puede ocurrir un aumento de la tensión de fractura. Para las diferentes temperaturas de tratamiento térmico también se prevé que se estudiarán diferentes tiempos de permanencia de las muestras dentro del horno a una temperatura determinada.

Referencias

Agradecimientos

Financiamiento de acceso abierto proporcionado por Projekt DEAL. Un agradecimiento especial al Instituto de Tecnología de Materiales de Darmstadt, que proporcionó el aparato experimental para las investigaciones presentadas en el Método A. Además, nos gustaría agradecer a la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Fundación Alemana de Investigación)—Projektnummer 399287305, que brindó apoyo financiero para este proyecto de investigación.

Información del autor

Autores y Afiliaciones

Instituto de Mecánica Estructural y Diseño, Universidad Técnica de Darmstadt, Darmstadt, Alemania

Gregor Schwind, Michael Drass y Jens Schneider

Instituto de Tecnología de Materiales, Universidad Técnica de Darmstadt, Grafenstraße 2, 64283 Darmstadt, Alemania

fabián von blucher

Autor correspondiente

Correspondencia a Gregor Schwind.